快速溶劑萃取-重量法測(cè)定煙草中石油醚提取物

前言：

研究表明，石油醚提取物的含量與煙草的香氣量有關(guān)，煙草石油醚提取物隨成熟度增加而增加。隨著人們對(duì)煙葉香氣質(zhì)量的關(guān)注程度的增加，一般把石油醚提取物含量的高低作為評(píng)價(jià)煙葉內(nèi)在品質(zhì)優(yōu)劣的重要指標(biāo)之一。

用石油醚浸提煙草樣品，可將煙草中的芳香油、樹(shù)脂、色素、醛、蠟、脂肪酸等物質(zhì)提取出來(lái)，通過(guò)烘干，稱(chēng)取質(zhì)量，即得到煙草中石油醚提取物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。對(duì)于煙草中石油醚提取物的測(cè)定，傳統(tǒng)的索式提取法耗時(shí)耗力，很難滿(mǎn)足大量樣品的檢測(cè)需求，現(xiàn)使用萊伯泰科全自動(dòng)高效快速溶劑萃取儀（Flex-HPSE）提取煙草中的石油醚提取物， M*p-10定量平行濃縮儀濃縮后用天平精準(zhǔn)稱(chēng)重，從而測(cè)定煙草中石油醚提取物的含量，該方法能夠高效、穩(wěn)定地達(dá)到實(shí)驗(yàn)的要求。

關(guān)鍵詞：煙草   石油醚提取物   Flex-HPSE   M*p-10  

1、試劑

石油醚，分析純，沸程：30℃~60℃，重蒸。

2、儀器設(shè)備

2.1  Flex-HPSE全自動(dòng)高效快速溶劑萃取儀（萊伯泰科公司）；

2.2  M*p-10定量平行濃縮儀（萊伯泰科公司）；

2.3  恒溫干燥箱；

2.4  干燥器：變色硅膠為干燥劑；

2.5  分析天平：感量為0.001g。

3、分析步驟

3.1  試樣的制備

    按YC/T31-1996制備試樣。

3.2  水分含量的測(cè)定

    按YC/T31-1996測(cè)定試樣的水分的含量。

3.3  石油醚提取物的提取

3.3.1 準(zhǔn)確稱(chēng)量接收瓶的重量。

3.3.2 稱(chēng)取約2 g試樣置于萃取池中，將萃取池放入烘箱（80℃±1℃）中干燥2小時(shí)。取出后，立刻放入干燥器，冷卻30分鐘。

3.3.3 將萃取罐放入Flex-HPSE萃取儀中，按照如下條件萃取（萃取液收集到50mL濃縮杯中）：

萃取壓力： 10.34Mpa；

萃取溫度： 80 ℃；

加熱平衡時(shí)間： 5 min；

靜態(tài)萃取時(shí)間：5 min；

沖洗體積：20 %；

氮吹時(shí)間：60 s；

循環(huán)：1 次；

溶劑：石油醚（30-60°）。

3.3.4 萃取結(jié)束后，將50mL濃縮杯取出，放入M*p-10中60℃濃縮至近干。

3.3.5 把50mL濃縮杯置于烘箱（80℃±1℃）中干燥2小時(shí)。取出后，立刻放入干燥器，冷卻30分鐘，準(zhǔn)確稱(chēng)重。

4、結(jié)果的表述

4.1  計(jì)算方法

樣品的石油醚提取物總量以干燥樣品的百分比表述，計(jì)算公式如下：

式中：

PE:   石油醚提取物總量；

M₁：  提取前濃縮杯質(zhì)量，單位g；

M₂：  提取后濃縮杯質(zhì)量，單位g；

M₀：  樣品質(zhì)量，單位g；

W：  含水率，%。

5、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

6、討論

在本次實(shí)驗(yàn)中，使用Flex-HPSE全自動(dòng)高效快速溶劑萃取儀和M*p-10定量平行濃縮儀對(duì)煙草中的待測(cè)物進(jìn)行提取、濃縮，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程用時(shí)短、節(jié)省人力，并且在后續(xù)濃縮步驟中，無(wú)需轉(zhuǎn)移樣品提取液，減少了目標(biāo)物損失并減少了實(shí)驗(yàn)的系統(tǒng)誤差和時(shí)間，具有快速、高效、自動(dòng)化程度高等優(yōu)勢(shì)。