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前言

磺酰脲類農(nóng)藥是目前世界上主流且重要的一類除草劑，由杜邦公司早發(fā)現(xiàn)，其發(fā)現(xiàn)推動(dòng)了整個(gè)除草劑領(lǐng)域的發(fā)展，是除草劑進(jìn)入超高效時(shí)期的標(biāo)志。主要的目標(biāo)作物為小麥、水稻、玉米、大豆、油菜、甜菜、甘蔗等。其特殊性在于既不影響細(xì)胞伸長(zhǎng)，也不影響種子發(fā)芽及出苗，其高度專化效應(yīng)是抑制植物細(xì)胞分裂，使植物生長(zhǎng)受抑制。磺酰脲類除草劑活性非常高，每公頃的有效成分使用量?jī)H以克計(jì)，是超高效的農(nóng)藥品種。其具有除草譜廣、選擇性強(qiáng)和使用方便等特點(diǎn)。同時(shí)對(duì)哺乳動(dòng)物安全，環(huán)境中易分解，但是部分品種在士壤中的持效期較長(zhǎng)，可能會(huì)對(duì)后茬作物產(chǎn)生藥害。

本實(shí)驗(yàn)參考《HJ 1018-2019 水質(zhì) 磺酰脲類農(nóng)藥的測(cè)定高效液相色譜法》，利用EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL，貨號(hào)：PZ10304）對(duì)水樣進(jìn)行凈化、E.T.氮吹濃縮儀濃縮后通過(guò)高效液相色譜儀檢測(cè)，建立了一種對(duì)水質(zhì)中磺酰脲類農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)的方法。

關(guān)鍵詞

磺酰脲、固相萃取

1.實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.1 儀器與試劑

LC-20AD液相色譜儀，島津企業(yè)管理（中國(guó)）有限公司；

MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置，貨號(hào)：PZ0008，北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；

E.T.氮吹濃縮儀，貨號(hào)：C020017，北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；

EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL），貨號(hào)：PZ10304，北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；

乙腈、甲醇等試劑均為色譜純，購(gòu)自賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司；

磷酸、硫代硫酸鈉等化學(xué)品均為分析純或以上，購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

乙腈中10種磺酰脲類農(nóng)藥混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，100μg/mL，壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司。

1.2 工作液配制

依次移取100μg/mL的乙腈中10種磺酰脲類農(nóng)藥混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01、0.05、0.10、0.2、0.5mL，用20%乙腈水溶液分別稀釋至10mL容量瓶中，得到濃度依次為0.1、0.5、1.0、2.0、5.0μg/mL的10種磺酰脲類農(nóng)藥混標(biāo)工作溶液。

1.3 實(shí)驗(yàn)部分

水樣中加入硫代硫酸鈉，使水樣中硫代硫酸鈉的濃度為80 mg/L，取250mL水樣,用磷酸調(diào)節(jié)pH至3~6，水樣通過(guò)依次用5mL甲醇、10 mL水活化的EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL，貨號(hào)：PZ10304）后用氮?dú)獯蹈奢腿≈?min，再用15mL甲醇分三次洗脫固相萃取柱并收集洗脫液，E.T.氮吹濃縮儀60℃氮?dú)鉂饪s至近干，再加1.0mL20%乙腈水溶液，渦旋，微孔濾膜過(guò)濾后供高效液相色譜測(cè)定。

1.4 LC分析

色譜柱：C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；

流動(dòng)相：A：0.02%磷酸水溶液；B：乙腈；

流速：1.0mL/min；

檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm；

進(jìn)樣量：20μL；

表1 流動(dòng)相梯度洗脫表

時(shí)間/min	流動(dòng)相A/%	流動(dòng)相B/%
0	80	20
10	65	35
22	65	35
27	60	40
50	10	90
55	10	90
60	80	20
70	80	20

2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表2 加標(biāo)回收率

序號(hào)	項(xiàng)目名稱	加標(biāo)濃度μg/L	回收率（%）									均值		RSD
序號(hào)	項(xiàng)目名稱	加標(biāo)濃度μg/L	1	2	3	4		5	6		%		%
1	煙嘧磺隆						2.0			112.2					115.8	112.4	108.6	111.6	112.2	112.1	2.0
2	噻吩磺隆						2.0			94.8					100.8	100.4	96.6	98.2	105.4	99.4	3.7
3	甲磺隆						2.0			98.8					97.6	98.2	98.2	102.2	96.6	98.6	1.9
4	甲嘧磺隆						2.0			109.4					109.6	107.2	104.2	110.4	109.0	108.3	2.1
5	醚苯磺隆						2.0			96.0					94.6	93.2	93.6	99.4	94.6	95.2	2.4
6	氯磺隆						2.0			92.4					89.4	91.2	89.2	95.6	91.0	91.5	2.6
7	胺苯磺隆						2.0			97.2					94.2	95.0	98.2	100.2	96.2	96.8	2.3
8	芐嘧磺隆						2.0			93.2					89.2	89.2	96.2	93.2	91.2	92.0	2.9
9	吡嘧磺隆						2.0			92.4					87.8	84.4	95.8	94.2	90.0	90.8	4.7

耗材專區(qū) | 應(yīng)用EZsep™C18固相萃取柱檢測(cè)水質(zhì)中磺酰脲類農(nóng)藥

圖1 混標(biāo)色譜圖

耗材專區(qū) | 應(yīng)用EZsep™C18固相萃取柱檢測(cè)水質(zhì)中磺酰脲類農(nóng)藥

圖2 樣品添加色譜圖

3.結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)使用EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL，貨號(hào)：PZ10304，北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司）對(duì)水質(zhì)中磺酰脲類農(nóng)藥進(jìn)行測(cè)定，該方法的加標(biāo)回收率范圍在84.4%~115.8%之間，RSD在1.9%~4.7%之間，準(zhǔn)確性和精密度均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，實(shí)驗(yàn)方法穩(wěn)定、可靠。

參考文獻(xiàn)

[1] 《HJ 1018-2019 水質(zhì) 磺酰脲類農(nóng)藥的測(cè)定高效液相色譜