ICP-MS/MS測(cè)定高純氧化釓/氧化鈰/氧化銪中痕量雜質(zhì)元素

高純氧化釓Gd2O3、高純氧化鈰CeO2、高純氧化銪Eu2O3

氧化釓：Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu

氧化鈰：Y、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu

氧化銪：Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Tb、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu

EH 系列電熱板，萊伯泰科；

MiniLab3000 全自動(dòng)液體處理平臺(tái)，萊伯泰科；

LabMS 5000電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜儀（ICP-MS/MS），萊伯泰科。

試劑：G3 級(jí)純硝酸、優(yōu)級(jí)純雙氧水；

純水：18.25 MΩ·cm去離子水；

標(biāo)準(zhǔn)溶液：16種稀土元素混標(biāo)溶液，100 μg/mL。

氧化釓（Gd2O3）：準(zhǔn)確稱量?jī)煞萜叫袠悠?.05 g （精確至0.0001g），加入3 mL 超純水、3 mL 硝酸，電熱板100℃加熱，消解至溶液澄清透明。冷卻至室溫后，定容至100 mL，上機(jī)測(cè)定；

氧化鈰（CeO2）：準(zhǔn)確稱量兩份平行樣品0.05 g （精確至0.0001g），加入3 mL 超純水、3 mL 硝酸、3mL 雙氧水電熱板200℃加熱，消解至溶液澄清透明。冷卻至室溫后，定容至100 mL，上機(jī)測(cè)定；

氧化銪（Eu2O3）：準(zhǔn)確稱量兩份平行樣品0.05 g （精確至0.0001g），加入3 mL 超純水、3 mL 硝酸，電熱板100℃加熱，消解至溶液澄清透明。冷卻至室溫后，定容至100 mL，上機(jī)測(cè)定。

精密量取稀土元素混標(biāo)溶液，逐級(jí)稀釋得到的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：0/0.01/0.05/0.1/0.2/0.5/1.0/2.0μg/L；

內(nèi)標(biāo)溶液（Cs、Rh、Re）： 2 μg/L。

表1 儀器參數(shù)

表2 氧化釓樣品分析結(jié)果（單位：mg/kg）

表3 氧化鈰樣品分析結(jié)果（單位：mg/kg）

表4 氧化銪樣品方法平行性及質(zhì)控結(jié)果（單位：mg/kg）

1）LabTech  EH系列電熱板專為實(shí)驗(yàn)室和化學(xué)生產(chǎn)設(shè)計(jì)，結(jié)合多年耐腐蝕處理的研發(fā)經(jīng)驗(yàn)，是加熱消解、煮沸、蒸酸等處理的好幫手，不銹鋼/特氟龍/石墨/耐高溫防腐涂層多種防腐加熱板面，滿足不同實(shí)驗(yàn)的使用要求，防腐加熱平臺(tái)，所有電子元器件防腐處理，帶來(lái)更長(zhǎng)的使用壽命；

2）LabMS 5000 ICP-MS/MS 具有多種池反應(yīng)模式，可通入O₂、NH₃、H₂、N₂O等氣體，MSMS模式可精準(zhǔn)控制反應(yīng)產(chǎn)物，有效消除基體帶來(lái)的多原子離子干擾、雙電荷離子等質(zhì)譜干擾，可在同一方法中實(shí)現(xiàn)高純稀土氧化物中痕量雜質(zhì)的準(zhǔn)確測(cè)定。

測(cè)試不同高純樣品后需要清洗進(jìn)樣系統(tǒng)和雙錐，以消除高含量基體在進(jìn)樣系統(tǒng)和雙錐上的殘留（如測(cè)試高純氧化釓后繼續(xù)測(cè)試高純氧化鈰中痕量釓），確保各元素準(zhǔn)確測(cè)試。

附錄. 氧化銪標(biāo)準(zhǔn)曲線圖